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聚丙烯酰胺分子量测定过程中分析条件的优化

发布日期:2015-05-08 23:00:31
分子量
聚丙烯酰胺是碱厂盐水车间经常用到的一种絮凝剂,其分子量的大小影响着絮凝效果,直接关系到 盐水的精制。原来对聚丙烯酰胺分子量的分析参照 GB12005.1 — 89的方法,该方法平行性好,但针对 性不强,且所用溶剂的价格较高,在检验费方面成本 较高。针对这种情况,对聚丙烯酰胺分子量的分析 方法参照水处理剂聚丙烯酰胺分子量分析方法 (GB17514—2008),但该方法对实验过程中的控制 条件没有作出明确规定,所得结果不稳定,平行性较 差。为了得到准确的分析结果,我们从以下几个方 面对该方法进行了完善。
 
1溶解时间的完善 1.1步骤用已知质量的干燥的loo mL烧杯16只分别 称取0? 025 g固体试样,精确至0? 2 mg,加入40 mL 左右85 g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节 转速,使漩涡高度为2 on左右,分别搅拌0? 5 h、 1 h、1.5 h和2 h(每组均为两个样品的平行样),然 后全部转移到1〇〇 mL的容量瓶中,用85 g/L硝酸 钠溶液稀释至刻度,摇匀。将洁净、干燥的乌氏粘度 计垂直置于(3〇±〇。 1)X:的恒温水浴中,将经过G2 耐酸滤过漏斗过滤的样品溶液加入到乌氏粘度计的 充装标线之间,恒温1〇?15 min,用秒表分别测量 样品溶液流过计时标线的时间,重复测定三次,误差 不超过0.2 s,取其平均值t。
 
1.2测定结果表 1 测置结果(T? = 125.61 s,样品一s%:92.08,样品二 s%:92.63)
 
搅拌时间,h0.J11.52样质量,g0.02350.02330. 02500.02520. 02390.02410.02450.0250品时间,S172. 38178.49178.26180.30181.66181.82181.70182.00—分子量,万989889105911011234122311901162样质量,g0.02380.02410.02480.02440. 02410.02400.02440.0245.品时间,S173.11172.88175.02176.48178.00178.12175.37175.00二分子量,万9839579751 0391 1021 1121 0089921.3结论溶解时间是关系到聚丙烯酰胺溶解是否完全的 关键因素,溶解时间过短,样品溶解不完全,测定结果平行性差,分析结果不准确;溶解时间过长,会引 起样品的降解,使测定结果出现偏差。因此,由上述 实验可知,最适宜的溶解时间为1. 5 h。
 
2搅拌速度的确定2.1步骤用已知质量的干燥的100 mL烧杯6只分别称 取0. 025 g固体试样,精确至0. 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节 转速,使漩涡高度分别为1 cm、2 cm和3 cm,各搅 拌1.5 h,然后全部转移到100 mL的容量瓶中,用 85 g/L硝酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。将洁净、干 燥的乌氏粘度计垂直置于(30士0. 1)°C的恒温水浴 中,将经过&耐酸滤过漏斗过滤的样品溶液加人 到乌氏粘度计的充装标线之间,恒温1〇?15 min, 用秒表分别测量样品溶液流过计时标线的时间,重 复测定三次,误差不超过〇。 2 s,取其平均值 2.2测定结果表 2 测置结果涡高度试样条件1 Cm2 <:m3 c:m质量,g0.02530.02500.02390. 02410.02330. 0240时间,S178.02175.37181.66181.66178.27178.31分子量/万1 0339811 2341 2181 1791 1282.3结论搅拌速度是影响聚丙烯酰胺样品溶解程度的条 件之一。搅拌速度过慢,样品溶解不完全,测定结果 平行性差,数据不准确。搅拌速度过快,由于机械力 的作用,使样品的部分分子链断裂,测定结果不准确。 由上述实验可知,最适宜的漩涡高度为2 cm左右。
 
3耐酸滤过漏斗的选用3.1步骤用已知质量的干燥的100 mL烧杯4只分别称 取0. 025 g固体试样,精确至0? 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸钠溶液,置于电磁搅拌器上,调节 转速,使漩涡高度为2 cm左右,搅拌1.5 h,然后全 部转移到1〇〇 mL的容量瓶中,用85 g/L硝酸钠溶 液稀释至刻度,摇匀。将洁净、干燥的乌氏粘度计垂 直置于(30土0. 1)°C的恒温水浴中,将分别经过G2、 G3耐酸滤过漏斗过滤的样品溶液加入到乌氏粘度 计的充装标线之间,恒温10?15 min,用秒表分别 测量样品溶液流过计时标线的时间,重复测定三次, 误差不超过0.2 s,取其平均值~3.2测量结果表 3 测量结果(T? = 125.61s、s%:92.08>3.3结论用G2耐酸过滤漏斗过滤所得结果与G3耐酸 过滤漏斗过滤所得结果相同,但G3耐酸过滤漏斗 在使用过程中极易堵塞,且过滤时间长;用G2耐酸 过滤漏斗代替G3耐酸过滤漏斗既可得到准确的结 果,又可缩短分析时间从而提高了工作效率,同时又 延长了耐酸过滤漏斗的使用寿命,节省了检验成本。
 
4结语聚丙烯酰胺分子量测定中分析条件的优化,为 得到准确的分析结果提供了保障,在面对客户提出 异议时,该方法的分析数据经得起推敲,很好的维护 了公司的声誉。同时,该方法的使用,既节省了检验 成本,又提高了工作效率,充分体现了科技成本,变 革提效的理念。
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